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資訊詳情

科普知識丨差示掃描量熱儀操作指南

作者:
和晟儀器
來源:
上海和晟儀器科技有限公司
發(fā)布時間:
2025/02/20 13:45
瀏覽量

差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一種通過測量樣品與參比物之間的熱流差來分析材料熱性質(zhì)的重要儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、化工等領(lǐng)域。其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程,以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性并延長設(shè)備壽命。以下為DSC操作使用的關(guān)鍵要點:

 

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

 

一、操作前準(zhǔn)備

  1. 儀器檢查:確認(rèn)設(shè)備電源、氣路(如氮氣保護系統(tǒng))連接正常,冷卻裝置(循環(huán)水機或液氮)處于工作狀態(tài)。
  2. 樣品制備:精確稱量樣品(通常10-20mg),使用專用坩堝,避免氧化或揮發(fā)。樣品需研磨均勻,與坩堝底部充分接觸。
  3. 參比物選擇:空坩堝作為參比物。

 

二、測試流程

  1. 校準(zhǔn)程序:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、鋅)進(jìn)行溫度與熱焓校準(zhǔn),確保儀器基線平穩(wěn)。
  2. 參數(shù)設(shè)置:
  • 溫度范圍:根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度(通常低于預(yù)期反應(yīng)溫度20℃)和終止溫度。
  • 升溫速率:常規(guī)測試選擇5-20℃/min,高分辨率測試建議≤5℃/min。
  • 氣氛控制:氧化性實驗使用空氣,防止分解可選氮氣或氬氣。
  • 測試執(zhí)行:將樣品與參比坩堝對稱放置,啟動程序并實時監(jiān)測熱流曲線。異常波動需立即暫停檢查。

 

三、注意事項

  1. 安全防護:高溫測試時避免觸碰爐體;處理腐蝕性樣品后及時清理腔體。
  2. 數(shù)據(jù)可靠性:
  • 樣品量過多會導(dǎo)致熱滯后,過少則信號微弱。
  • 密封不嚴(yán)可能引起揮發(fā)物干擾基線。
  • 每次測試后需清潔爐體,避免殘留污染。

 

四、數(shù)據(jù)分析

通過軟件識別特征峰(熔融峰、結(jié)晶峰、分解峰等),結(jié)合升溫速率計算熱力學(xué)參數(shù)。需注意區(qū)分物理變化(如相變)與化學(xué)變化(如分解)的峰形差異。

規(guī)范化的DSC操作不僅能獲得精準(zhǔn)的熱分析數(shù)據(jù),還能有效降低設(shè)備故障率。實驗人員需熟練掌握儀器原理,針對不同樣品特性優(yōu)化測試方案,方能使這一技術(shù)工具發(fā)揮最大價值。

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